โดเดค-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
ข้อมูล Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
| การตระเตรียม | NaH (7.5 ก.,การกระจายตัวของน้ำมัน 60%, 326 มิลลิโมล) ถูกเติมทีละชุดไปยังโดเดซิล -3-อัลไคน์ -1-แอลกอฮอล์ (10.0 ก.,54.95 มิลลิโมล;GF Smith) ในสารละลายเอทิลีนไดเอมีน 0 ℃ ที่กวน (40 มล.) หลังจากผ่านไป 1 ชั่วโมง อุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นเป็น 70 ℃ หลังจากนั้นอีก 8 ชั่วโมง ทำให้ส่วนผสมของปฏิกิริยาเย็นลงเป็น 0°C ปิดท้ายอย่างระมัดระวังด้วยน้ำเย็นจัด (100 มล.) และสกัดด้วยอีเทอร์ (3 × 60 มล.) สารสกัดอีเทอร์ที่รวมกันถูกล้างด้วยน้ำ (100 มล.) น้ำล้างถูกสกัดซ้ำด้วยอีเทอร์ (3 × 60 มล.) สารสกัดอินทรีย์ที่รวมกันถูกทำให้เข้มข้นภายใต้สุญญากาศ และเรซิดิวถูกนำไปยังคอลัมน์โครมาโทกราฟีโดยใช้ 10% EtOAc/เฮกเซนเพื่อให้ได้ 11-โดเดซีน -1-แอลกอฮอล์ (7.4 ก.,74%) ที่ปนเปื้อนด้วย 3-5% ของไอโซเมอร์ในภูมิภาคอื่น ๆ ( เรจิโอไอโซเมอร์) TLC:30% EtOAc/เฮกเซน, Rf µ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz) ,1H),1.20-1.63(ม.,16H) |
เขียนข้อความของคุณที่นี่แล้วส่งมาให้เรา
