กรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิก (CAS# 153556-42-4)
ข้อมูลอ้างอิง
| การใช้งาน | กรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกเป็นวัตถุดิบทางเคมีที่สำคัญที่สามารถนำไปใช้ในการเตรียมยาได้หลากหลาย (เช่น ยาต้านมะเร็งเบนซามิต) |
| วิธีการสังเคราะห์ | กรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกสามารถได้รับโดยการออกซิเดชันของ 4-โบรโม-3-ฟลูออโรโทลูอีนผ่านโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (1) ออกซิเดชัน: กิโลกรัม 4-โบรโม -3-ฟลูออโรโทลูอีน 100 กก. น้ำ 120 กก. และแฟตตี้แอลกอฮอล์โพลีอีเทอร์โซเดียมซัลเฟต (AES) 0.1 กก. จะถูกเติมตามลำดับลงในกาต้มน้ำปฏิกิริยาที่เคลือบแก้ว K-400L (ผลิตโดยสารเคมีซับในอุตสาหกรรมของมณฑลเจียงซู equipment co., ltd.) พร้อมอุปกรณ์กวนและให้ความร้อนและการควบแน่น reflux จากนั้นโพแทสเซียม 167 กิโลกรัม เปอร์แมงกาเนตจะถูกเติมช้าๆ ในสภาวะกวน เก็บไว้ในสถานะเดือด และทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 9 ชั่วโมง หยุดปฏิกิริยาหลังจากสารละลายกรดไหลย้อนไม่มีเม็ดน้ำมันอีกต่อไป (2) การกรอง: กรองสารละลายปฏิกิริยาที่ได้รับในขั้นตอนที่ (1) ในขณะที่ร้อนเพื่อให้ได้สารกรองที่มีกรด 4-โบรโม -3-ฟลูออโรเบนโซอิกของผลิตภัณฑ์เป้าหมาย (3) กำจัดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต: ในการกำจัดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่เหลือในตัวกรองออก ต้องเติมโซเดียมซัลไฟต์ 0.1 กิโลกรัมลงในตัวกรองที่ได้รับในขั้นตอนที่ (2) ปริมาณโซเดียมซัลไฟต์ที่เติมจะขึ้นอยู่กับของเหลวใสที่มี สีม่วงของสารละลาย (4) การทำให้เป็นกรด: ในสถานะกวน ค่อยๆ เติมสารลงในสารละลายที่ได้ในขั้นตอนที่ (3) ด้วยความเข้มข้นของกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 12 โมล/ลิตร เมื่อค่า pH ของสารละลายเท่ากับ 2.2 ให้หยุดเติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นและทำปฏิกิริยาต่อเป็นเวลา 30 นาที (5) การตกผลึก: ในสถานะกวน สารละลายที่ได้รับในขั้นตอน (4) จะถูกทำให้เย็นลงถึง 2°C และผลึกที่ตกตะกอนในสารละลายคือกรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิก ในระหว่างการดำเนินการจะต้องคนอย่างต่อเนื่อง มิฉะนั้นกรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกจะก่อตัวเป็นของแข็งขนาดใหญ่ ซึ่งยากต่อการจัดการในกระบวนการต่อ ๆ ไป (6) การกรองและการล้าง: ของเหลวผสมที่มีผลึกกรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกที่ได้รับในขั้นตอนที่ (5) ถูกปั่นเหวี่ยงเพื่อให้ได้เค้กกรองที่เป็นผลิตภัณฑ์กรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกแบบดิบ ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์ดิบ ล้างด้วยน้ำบริสุทธิ์และปั่นแยก (โดยใช้เครื่องหมุนเหวี่ยงพร้อมฟังก์ชันการซัก) เพื่อให้ได้กรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกที่ผ่านการกลั่น (7) การทำให้แห้ง: ของแข็งของกรด 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิกที่เตรียมในขั้นตอนที่ (6) นำไปทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 75°C เป็นเวลา 12 ชั่วโมง เพื่อให้ได้กรด 197 กิโลกรัม 4-โบรโม-3-ฟลูออโรเบนโซอิก ซึ่งมีปริมาณมากกว่า 98 % |
เขียนข้อความของคุณที่นี่แล้วส่งมาให้เรา
